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氣象色譜儀怎么做儀器校準(zhǔn)？氣象色譜儀校準(zhǔn)方法
2022-11-24 11:51
一、 溫度的儀器校準(zhǔn)
氣相色譜儀對(duì)溫度的測量主要體現(xiàn)在柱烘箱的溫度之上，一般有下列幾個(gè)性能指標(biāo)：
（1）程序溫度重復(fù)性
對(duì)于多組分樣品，溫度編程是必不可少的，每個(gè)溫度程序的一致性尤為關(guān)鍵。原來大部分的溫度程序都是設(shè)定好的，然后用數(shù)字萬用表或連接鉑電阻溫度計(jì)的專用校準(zhǔn)儀器進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。
（2）烘箱溫度的穩(wěn)定性
由于氣相色譜儀的正常工作條件規(guī)定環(huán)境溫度不大于35℃，且柱型烘箱的溫度控制范圍為高于室溫20℃，因此在測量柱型烘箱的溫度穩(wěn)定性時(shí)，將溫度設(shè)置為儀器的最低可控制溫度55℃這樣（室溫35“c），這可以更嚴(yán)格地檢查柱烘箱的溫度穩(wěn)定性。
（3）溫度梯度
氣相色譜儀柱箱的溫度是通過加熱器加熱和風(fēng)機(jī)攪拌空氣達(dá)到平衡的，因此在柱儲(chǔ)箱的空間之內(nèi)不可避免地存在溫度梯度。溫度梯度可通過在立柱烘箱的有效工作空間之內(nèi)儀器校準(zhǔn)垂直方向（選擇上、中、之下三點(diǎn)）和水平方向（選擇后、中、之后三點(diǎn)）的溫度來獲得。但這個(gè)項(xiàng)目相對(duì)比較繁瑣，因?yàn)樾枰瑫r(shí)連接5個(gè)鉑電阻，并將其固定在箱體之內(nèi)，所以只在氣相色譜儀的型式評(píng)價(jià)過程之中進(jìn)行測量。
（4）設(shè)定溫度與實(shí)際溫度間的誤差
柱箱溫度的設(shè)定值與色譜儀之上的顯示值基本一致。但是，設(shè)定值與測量值間仍然存在誤差，有的甚至相差10C。因此，在儀器校準(zhǔn)柱溫穩(wěn)定性的同時(shí)，還可以測量設(shè)定溫度與實(shí)際溫度間的相對(duì)誤差。
二、壓力和流量的測量
1.實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)TCD檢測器的載氣和FID檢測器的氫氣波動(dòng)0.05mL/min時(shí)，基線會(huì)有明顯的漂移。因此，無論是采用機(jī)械閥控制氣路，還是采用消失?？刂茪饴罚瑲庀嗌V儀的氣流穩(wěn)定性都非常重要。儀表制造商通過實(shí)際測量的方法對(duì)傳感器之中，不同氣體的響應(yīng)曲線進(jìn)行擬合，并考慮傳感器間的離散性，在儀表設(shè)計(jì)之中編寫流量修正算法，在生產(chǎn)過程之中對(duì)儀表的流量傳感器進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。因此，在測量載氣流量穩(wěn)定性時(shí)，應(yīng)選擇低流量、中流量和高流量進(jìn)行儀器校準(zhǔn)，并選擇極大值作為載氣流動(dòng)穩(wěn)定性的結(jié)果。
載氣流量一般用皂膜流量計(jì)來儀器校準(zhǔn)，以測量檢測器出口處的載氣流量。皂膜流量計(jì)是一種比較經(jīng)典的測量工具。它使用肥皂液在標(biāo)準(zhǔn)測量管之中形成肥皂膜。當(dāng)被測氣體流入測量管時(shí)，推動(dòng)肥皂膜在測量管之中移動(dòng)。由于計(jì)算測量管運(yùn)動(dòng)位置的氣體流量，簡單、方便、直觀，而且非常準(zhǔn)確，因此廣泛應(yīng)用于小氣體流量的測量。
由于皂膜的形成和時(shí)間的計(jì)算需要人員的高度重視，因此應(yīng)多次測量以消除誤差。此外，載氣流量的修正在法規(guī)之中也有規(guī)定。根據(jù)公式，在某些情況之下，校正之后的流量與預(yù)校正之后的流量之差為10mL/min，這將對(duì)驗(yàn)證結(jié)果產(chǎn)生重大影響。因此，對(duì)載氣流量的修正非常重要，特別是當(dāng)數(shù)據(jù)對(duì)驗(yàn)證結(jié)論的邊緣至關(guān)重要時(shí)，更要仔細(xì)計(jì)算和核對(duì)當(dāng)時(shí)的室溫、大氣壓等數(shù)據(jù)。
三、探測器性能的測量
檢測器是整個(gè)氣相色譜儀的心臟，檢測限是整個(gè)儀器綜合水平的指標(biāo)。熱導(dǎo)檢測器多年用以一直使用靈敏度指標(biāo)。探測器的靈敏度S只表示探測器對(duì)某一組分子的信號(hào)大小，而沒有考慮儀器噪聲引起的基線波動(dòng)，因此僅憑靈敏度S不能很準(zhǔn)確。為了更好地衡量熱導(dǎo)檢測器的性能，儀器校準(zhǔn)限D(zhuǎn)指標(biāo)可以更好的反映檢測器水平。
四、色譜數(shù)據(jù)工作站的問題
雖然色譜數(shù)據(jù)工作站有自己的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，色譜工作站的儀器校準(zhǔn)也不涉及氣相色譜儀的檢定，但還是有必要提出這個(gè)問題。國家標(biāo)準(zhǔn)GC/T25478-2010“色譜數(shù)據(jù)：工作站”已于2011年5月實(shí)施。由于標(biāo)準(zhǔn)中的測試設(shè)備“色譜信號(hào)發(fā)生器”在市場之上找不到，無法實(shí)現(xiàn)對(duì)色譜數(shù)據(jù)工作站的檢驗(yàn)。
然而，目前市場之上的各種色譜數(shù)據(jù)工作站良莠不齊。在一些工作站中，Y軸電壓顯示分辨率不一樣，這就造成在某一段之中采集的基線噪聲顯示得很小，從而影響了檢測上限、計(jì)算。有的工作站還具有平滑基線噪聲的功能，這也會(huì)影響儀器校準(zhǔn)結(jié)果。此外，色譜數(shù)據(jù)工作站還存在各種色譜峰形積分不一致、組分保留時(shí)間不重復(fù)等問題。因此，有必要對(duì)色譜數(shù)據(jù)工作站進(jìn)行計(jì)量工作，使整個(gè)行業(yè)健康、快速地發(fā)展。
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